納米微粒制備實驗儀1 型號：MHY-20949

參照電阻加熱蒸發(fā)法制備微顆粒的原理，行相關(guān)的金屬、氧化物、分子材料及其他材料的微顆粒制備實驗或演示

、納米微粒制備實驗儀1基本原理

納米（Nano-ST）是20紀80年代末期剛剛誕生并正在迅速發(fā)展的。它是研究由尺寸在0.1～100納米（nm）之間的物質(zhì)組成體系的運動規(guī)律和相互作用以及可能的實際應(yīng)用中的問題的，它是度交叉的綜合性學(xué)科，也是個融前沿和于體的整體系。

在整個納米科的發(fā)展過程中,納米微粒的制備和微粒性質(zhì)的研究是zui早開展的。

微粒制備的方法很多,按制備方法可分為物理方法和化學(xué)方法。按制備路經(jīng)分，可分為粉碎法和聚集法。

本實驗儀采用電阻加熱，氣體冷凝法制備納米微粒。

圖中顯示蒸汽冷凝法制備納米微粒的過程。利用抽氣泵（真空泵）對系統(tǒng)行真空抽吸，并利用惰性氣體行置換。惰性氣體為純Ａｒ、Ｈｅ等，有些情形也可以考慮用Ｎ２氣。經(jīng)過幾次置換后，將真空反應(yīng)室內(nèi)保護氣的氣壓調(diào)節(jié)控制至所需的參數(shù)范圍，通常約為0.1ｋＰａ至10ｋＰａ范圍，與所需粒子粒徑有關(guān)。當原材料被加熱至蒸發(fā)溫度時蒸發(fā)成氣相。氣相的原材料原子與惰性氣體的原子（或分子）碰撞，迅速降低能量而驟然冷卻。驟冷使得原材料的蒸汽中形成很的局域過飽和，非常有利于成核。成核與生長過程都是在短的時間內(nèi)發(fā)生的。形成原子簇，然后繼續(xù)生長成納米微晶，zui終在收集器上收集到納米粒子。
二、儀器組成

如圖所示

納米微粒制備實驗儀外型圖   儀器照片
實驗儀器：

玻璃真空罩G置于儀器真空橡皮圈的上方。平時真空罩內(nèi)保持定程度的低氣壓，以維護系統(tǒng)的清潔。當需要制備微粒時，打開閥門Ｖ2讓空氣入真空室，使得真空室內(nèi)外氣壓相近即可掀開真空罩。真空罩下方真空室底盤Ｐ的上倒置了只玻璃燒杯Ｆ，用作納米微粒的收集器。兩個銅電Ｉ之間可以接上隨機附帶的螺旋狀鎢絲Ｈ。銅電接至蒸發(fā)速率控制單元，若在真空狀態(tài)下或低氣壓惰性氣體狀態(tài)下啟動該單元，鎢絲上即通過電并可獲得1000℃ 以上的溫。真空底盤Ｐ開有四個孔，孔的下方分別接有氣體壓力傳感器Ｅ，以及連結(jié)閥門Ｖ1、Ｖ2和電磁閥Ｖe的管道。氣體壓力傳感器Ｅ連結(jié)至真空度測量單元，并在數(shù)字顯示表Ｍ1上直接顯示實驗過程中真空室內(nèi)的氣體壓力。閥門Ｖ1通過管道與儀器后側(cè)惰性氣體接口連結(jié)，實驗時可利用Ｖ1調(diào)整氣體壓力，亦可借助Ｖe調(diào)整壓力。閥門Ｖ2的另端直通大氣，主要為打開鐘罩而設(shè)立。電磁閥Ｖe的另端接至抽氣單元并由該單元實行抽氣的自動控制，以保證抽氣的順利行并排除真空泵油倒灌入真空室。蒸發(fā)控制單元的加熱率控制旋鈕置于儀器面板上。調(diào)節(jié)加熱器時數(shù)字顯示表Ｍ2直接顯示加熱率。
三、主要標 

真空度<0.01KPa

氣體壓力測量范圍0.01KPa ～120KPa   四位半數(shù)字顯示

加熱率0  ～200W

率測量  三位半數(shù)字顯示

電源  220V  50Hz

四、操作步驟

1.準備作

（1）檢查儀器系統(tǒng)的電源接線、惰性氣體連結(jié)管道是否正常。惰性氣體用純Ar氣，亦可考慮使用化學(xué)性質(zhì)不活潑的純Ｎ2氣。

（2）利用脫脂白綢布、分析純酒、仔細擦凈真空罩以及罩內(nèi)的底盤、電和燒杯。

（3）將螺旋狀鎢絲接至銅電。

（4）從樣品盒中取出銅片（用于納米銅粉制備），在鎢絲的每圈上掛片，罩上燒杯。

（5）罩上真空罩，關(guān)閉閥門Ｖ1、Ｖ2，將加熱率旋鈕沿逆時針方向旋至zui小，合上電源總開關(guān)Ｓ1。此時真空度顯示器顯示出與大氣壓相當?shù)臄?shù)值，而加熱率顯示值為零。由于ＨＴ-21８預(yù)置了不當操作報警，如果加熱率旋鈕未調(diào)節(jié)至zui小，蜂鳴器將持續(xù)發(fā)出信號直至糾正為止。

（6）合上開關(guān)Ｓ2，此時抽氣單元開始作，電磁閉Ｖe自動接通，真空室內(nèi)壓力下降。下降至定值時關(guān)閉Ｓ2，觀察真空度是否基本穩(wěn)定在該值附近，如果真空度持續(xù)變差，表明存在漏氣因素，檢查Ｖ1、Ｖ2是否關(guān)閉。正常情況下不應(yīng)漏氣。

（7）打開閥門Ｖ1，此時惰性氣入真空室，氣壓隨之變大。

（8）熟練上述抽氣與供氣的操作過程，直至可以按實驗的要求調(diào)節(jié)氣體壓力。

（9）準備好備用的干凈毛刷和收集納米微粉的容器。

2.制備銅納米微粒。

（1）關(guān)閉Ｖ1、Ｖ2閥門，對真空室抽氣至0.05ｋＰａ附近。

（2）利用氬氣（或氮氣）沖洗真空室。打開閥門Ｖ1使氬氣（或氮氣）入真空室，邊抽氣邊氣（氬氣或氮氣）約５分鐘。

（3）關(guān)閉閥Ｖ1，觀察真空度至0.13ｋＰａ附近時關(guān)閉Ｓ2，停止抽氣。此時真空度應(yīng)基本穩(wěn)定在0.13ｋＰａ附近。

（4）沿順時針方向緩慢旋轉(zhuǎn)加熱率旋鈕，觀察加熱率顯示器，同時關(guān)注鎢絲。隨著加熱率的逐漸增大，鎢絲逐漸發(fā)紅而變亮。當溫度達到銅片（或其它材料）的熔點時銅片熔化，并由于表面張力的原因，浸潤至鎢絲上。

（5）繼續(xù)加大加熱率時可以見到用作收集器的燒杯表面變黑，表明蒸發(fā)已經(jīng)開始。隨著蒸發(fā)過程的展，鎢絲表面的銅液越來越少，zui終蒸發(fā)掉，此時應(yīng)立即將加熱率調(diào)至zui小。

（6）打開閥門Ｖ2使空氣入真空室，當壓力與大氣壓zui近時，小心移開真空罩，取下作為收集罩的燒杯。用刷子輕輕地將層黑色粉末刷至燒杯底再倒入備好的容器，貼上標簽。收集到的細粉即是納米銅粉。

（7）在2×0.13ｋＰａ，５×0.13ｋＰａ，1０×0.13ｋＰａ及３０×0.13ｋＰａ處重復(fù)上述實驗步驟制備，并記錄每次蒸發(fā)時的加熱率，觀察每次制備時蒸發(fā)情況有何差異。

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